近期，中國科學院合肥物質(zhì)院固體所納米材料與器件技術研究部熱控功能材料研究團隊在碳化鎢納米粉體的合成方面取得新進展，成功解決了液相法制備粉體材料游離碳含量較高的問題，相關成果以“Synthesis of ultrafine WC ceramic powders with reduced carbon content by liquid phase precursor method and the sintering behaviors”為題發(fā)表在國際期刊Ceramics International (Ceram. Int., 50, 9, 15134(2024))上。

碳化鎢（WC）材料被廣泛用作航天航空、新能源等精密加工制造領域的切削工具。然而，隨著鈦合金、高溫合金、高強度鋼等難加工材料的發(fā)展，WC類切削刀具在使用過程中逐漸出現(xiàn)切削溫度高、切削力大以及刀具磨損嚴重的現(xiàn)象，進而對WC基硬質(zhì)合金的力學性能提出新要求。根據(jù)以往的研究發(fā)現(xiàn)，低游離碳含量以及超細晶粒尺寸可以顯著提高WC的硬度等力學性能。液相法是合成高純超細WC粉體的有效工藝途徑，然而，液相法中所使用的碳源一般為有機物，復雜的化學絡合反應以及熱解反應會使WC粉體產(chǎn)品中有高含量的游離碳。因此，如何優(yōu)化液相法制備低游離碳含量的高純超細WC粉體具有重要意義。

針對上述問題，固體所研究人員提出采用偏鎢酸氨水合物（Ammonium Metatungstate，AMT）來優(yōu)化以W、O、C為主要元素的分子級前驅(qū)體網(wǎng)絡結(jié)構。這一過程中，AMT經(jīng)過與液相中所產(chǎn)生的副產(chǎn)物HCl反應而均勻的溶解其中，利用其自身的W和O元素來消耗液相法多余的碳含量，以此來實現(xiàn)低游離碳含量WC粉體的制備。再經(jīng)過碳熱還原和滲碳反應，將WC產(chǎn)物中游離碳含量從5.7 wt.%降低至1.1 wt.%，獲得了粒徑＜200 nm的高純WC粉體。此外，研究人員發(fā)現(xiàn)類球形WC顆粒形貌是由直徑較細的纖維狀或棒狀中間熱解產(chǎn)物經(jīng)過裂解及滲碳過程所誘導形成的。隨著游離碳含量的降低，WC陶瓷塊體的相對致密度從41.6%提高至90.2%，同時其硬度值在1 Kg的載荷下，從2.5 GPa提升至19.3 GPa。力學性能的顯著提高說明游離碳的降低對WC陶瓷的燒結(jié)性能具有良好的改善。

該工作闡明了液相法合成WC粉體過程中前驅(qū)體原料絡合機制和WC粉體的降碳機理，為具有低游離碳含量的高純超細陶瓷粉體材料的研制提供了新思路。

上述工作得到了國家自然科學基金、安徽省科技重大專項、合肥物質(zhì)院院長基金等項目的支持。論文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2024.01.432 

圖1. WC前驅(qū)體的反應機理和煅燒過程示意圖。

圖2. 不同游離碳含量的WC粉末樣品SEM圖像：（a）WC-0A，（b）WC-3A，（c）WC-4A；三種WC粉體的放電等離子燒結(jié)試樣的（d）游離碳含量，（e）光學圖像，（f）相對密度和硬度；（g-h）不同燒結(jié)樣品的SEM圖像。